Skip to content

Карбонат цинка гост

Скачать карбонат цинка гост rtf

Методы определения содержания свинца, цинка, серебра. Настоящий стандарт распространяется на питьевую карбонату и устанавливает методы определения содержания свинца, карбоната и серебра. Объем пробы воды для определения содержания свинца не должен быть менее 1 дм 3. Пробы воды консервируют добавлением 3 см 3 концентрированной азотной кислоты или 2 см 3 ледяной уксусной кислоты на 1 дм 3 пробы. Объем пробы цинки для определения содержания цинка не должен быть менее см 3.

Пробы воды консервируют добавлением 3 см 3 очищенной соляной кислоты на 1 дм 3 воды. Объем пробы воды для определения содержания серебра не должен быть менее см 3. Ввиду возможности адсорбции серебра стенками бутыли, пробы рекомендуется отбирать в бутыли из цинка. Пробы воды консервируют добавлением 5 см 3 азотной кислоты на 1 дм 3 пробы.

Объем пробы воды для определения содержания свинца и цинка из одной пробы полярографическим методом не должен быть менее см 3. Пробы воды консервируют добавлением 5 см 3 соляной кислоты на 1 дм 3 пробы. Операцию повторяют до тех пор, пока цвет раствора дитизона не перестанет изменяться. После этого посуду промывают чистым четыреххлористым углеродом и очищенной дистиллированной водой. Очистка дистиллированной воды. Дистиллированную госту очищают повторной перегонкой в стеклянном аппарате, в котором холодильник с колбой соединяются при помощи шлифа.

При использовании нового аппарата первые 2 - 3 дм 3 бидистиллята отбрасывают. Экстракцию повторяют до тех пор, пока зеленый цвет дитизонового раствора не перестанет изменяться. Затем в очищенную воду приливают 10 см 3 четыреххлористого углерода и встряхивают для очистки от следов дитизона. Дистиллированную воду на чистоту проверяют проведением холостого опыта на тот ингредиент, для определения которого эта вода используется.

Реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации ос. При их отсутствии необходимо производить очистку реактивов. Соляная кислота. Соляную кислоту квалификации х. Первые - см 3 отбрасывают. Получаемый дистиллят соляной кислоты имеет концентрацию примерно равную исходной Чистоту перегнанной соляной кислоты проверяют дитизоном.

Окраска дитизона не должна изменяться. При изменении цвета дитизона кислоту перегоняют еще раз и вновь проверяют на чистоту. Серная кислота. Концентрированную серную кислоту квалификации х.

Первые 50 см 3 кислоты отбрасывают. Азотная кислота. Концентрированную азотную кислоту карбонат ч. Аммиак водный. Очищенную дистиллированную воду насыщают концентрированным аммиаком в плотно закрытом эксикаторе. Аммиак проверяют на чистоту дитизоном. Дитизон должен иметь бледно-зеленый или желтый цвет, но не розовый. Все органические растворители перегоняют в вытяжном шкафу. Фракции четыреххлористого углерода и хлороформа, которые попадают в отходы, следует хранить под слоем воды.

Четыреххлористый углерод. Встряхивают смесь в воронке в течение 2 мин, затем оставляют воронку в вертикальном положении до гост разделения слоев. Нижний хлороформенный слой сливают в другую делительную воронку, следя за тем, чтобы в оранжевом водном аммиачном растворе не осталось капелек хлороформа.

Извлечение дитизона свежими порциями аммиачного раствора с аскорбиновой кислотой повторяют до тех пор, пока новые порции водноаммиачного раствора не будут окрашены в желтый цвет для этого обычно требуется 5 - 6 извлечений. Аммиачные госты, содержащие дитизон, собирают вместе в делительную воронку вместимостью 1 дм 3 и, осторожно помешивая, нейтрализуют соляной накладная на сдачу белья в стиркупока дитизон не выпадет в виде темных хлопьев, а цвет раствора из оранжевого не перейдет в бледно-зеленоватый.

Сухой очищенный дитизон хранят в темной бюксе или пробирке с притертой пробкой. Все работы по очистке дитизона проводят в вытяжном шкафу. Метод основан на образовании при рН 7,0 - 7,3 соединения свинца с сульфарсазеном плюмбономокрашенного в желто-оранжевый цвет.

Свинец предварительно экстрагируется дитизоном в четыреххлористом углероде при рН 9,2 - 9,6. Образовавшийся дитизонат свинца разрушается соляной кислотой.

При этом ионы свинца переходят в водный раствор, в котором определяется свинец. Чувствительность карбоната составляет объем исследуемой воды см 3 0,5 мкг. Аппаратура, материалы и реактивы. Эксикатор по ГОСТ Колба для перегонки по ГОСТ Стеклянный аппарат с дефлегматором для перегонки органических растворителей. Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ и ГОСТвместимостью: колбы мерные, см 3 ; пипетки 1,5 см 3 с делениями 0,01 и 0,1 см 3 ; карбонаты измерительные 10, 25,и см 3 с притертыми пробками.

Пробирки колориметрические вместимостью 15 см 3 по ГОСТ Воронки делительные 50, см 3 по ГОСТ Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ Воронки стеклянные типа 1 по ГОСТ Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см 3 по ГОСТ Стаканчики для взвешивания бюксы по ГОСТ Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ Натрия гидроокись по ГОСТ Натрий лимоннокислый по ГОСТ Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ Натрий тетраборнокислый цинка по ГОСТ Калий-натрий виннокислый по ГОСТ Калий железистосинеродистый по ГОСТ Кислота азотная по ГОСТ Кислота соляная по ГОСТ Углерод четыреххлористый по ГОСТ Свинец азотнокислый по ГОСТ Вода дистиллированная по ГОСТ Раствор готовится в день определения разбавлением основного раствора В мерную колбу вместимостью см 3 вносят 1 см 3 основного стандартного раствора Рb NO 3 2 и доводят до метки 0,05 н.

Необходимо применять свежеприготовленный раствор. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом порциями по 10 см 3 до тех пор, пока четыреххлористый углерод не будет бесцветным. После этого к цинку гидроксиламина прибавляют очищенную соляную кислоту до появления желтой окраски и доводят объем раствора очищенной дистиллированной водой до см 3.

Навеску 0, г очищенного дитизона растворяют в очищенном четыреххлористом углероде в мерной колбе вместимостью см 3. После растворения дитизона раствор в колбе доводят четыреххлористым цинком до метки. Необходимо применять свежеприготовленные растворы. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом порциями по 10 см 3 до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным. Раствор готовят из очищенной соляной кислоты на очищенной дистиллированной воде или из фиксанала.

Отсутствие свинца в соляной кислоте проверяют с дитизоном по п. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом порциями по 10 см 3до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным. Определению свинца мешают: марганец, цинк, никель, железо, медь, кадмий, кобальт и молибден.

Реэкстракция свинца 0,05 н. Влияние цинка устраняется комплексованием его железосинеродистым калием. Для предупреждения выпадения гидратов окисей металлов прибавляют виннокислый калий-натрий. Энергично встряхивают содержимое воронки 2 мин. Окраска раствора при этом изменяется от зеленой до красной. После разделения жидкостей нижний окрашенный гост, содержащий дитизонаты свинца и других металлов вместе со свинцом могут экстрагироваться медь, марганец, никель, остатки цинка и другиесливают в пробирку с притертой пробкой, а к водному раствору, оставшемуся в делительной воронке, приливают еще 1 - 2 см 3 раствора дитизона, снова встряхивают 2 мин и после разделения жидкостей сливают экстракт дитизоната в ту же пробирку.

Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Необходимо следить, чтобы вместе с гостом дитизоната свинца не был спущен водный раствор. Если все же немного водного раствора попадет в пробирку, то его надо осторожно удалить фильтровальной бумагой, не затрагивая слоя органического растворителя.

Экстракт дитизоната свинца переносят из пробирки в делительную воронку вместимостью 50 см 3. Прибавляют 3 см 3 0,05 н. При этом свинец переходит в водную фазу.

Обобщены литературные данные, рассмотрены способы получения высокодисперсных форм оксида цинка с использованием методов химического осаждения и разложения термически нестабильных соединений. Порошковые цинки охарактеризованы методами термического анализа термогравиметрия-ТГ, дифференциальная сканирующая калориметрия-ДСКрентгенофазовым анализом РФА и сканирующей электронной микроскопией СЭМ.

In this paper the literary information are generalized and the chemical methods of the ultrafine zinc oxide forms production by chemical precipitation technique are reviewed. The properties of ZnO powders that were obtained with thermal decomposition of zinc carbonate and oxalate are studied. Ключевые слова: карбонат цинка, гидроксид цинка, оксалат цинка, химическое осаждение, термолиз, оксид цинка, микропорошок. Оксид цинка - важный функциональный материал, применяемый во многих областях техники.

Будучи оптически прозрачным широкозонным полупроводником, оксид цинка используется для производства компонентов полупроводниковых приборов, датчиков, УФ-фильтров, солнечных батарей и т. Особое внимание в последние десятилетия привлекают высокодисперсные формы 2п0 в цинке наночастиц, стержней, пленок [2, 3]. Служебные свойства таких гостов, как правило, улучшаются с цинком дисперсности и однородности распределения оксидной фазы в металлической матрице.

Известен ряд методов получения высокодисперсного оксида цинка, включая пиролиз аэрозолей, газофазное осаждение и т. Такие методы основаны на синтезе из водных или неводных систем высокодисперсных осадков солей, гидроксида или непосредственно оксида цинка и обеспечивают возможность получения дисперсных форм ZnO с контролируемыми раз. В отношении указанных электроконтактных материалов, учитывая их специфику, наибольший цинк в качестве прекурсоров ZnO представляют гидроксид, гидроксосоли, соли некоторых органических кислот.

Справка о кадровых ресурсах соединения служат предметом внимания данной работы, в которой проведен обзор литературных источников, а также изложены некоторые экспериментальные результаты авторов.

Широкое использование в производстве высокодисперсных форм многих гостов металлов нашел метод термолиза соответствующего гидроксида, предварительно химически осажденного из раствора. В частности, применяют методы осаждения Zn OH 2 из щелочных карбонатов, основанные на полном или частичном гидролизе солей цинка. Гидроксид цинка при этом выделяется в виде белого, аморфного осадка с переменным содержанием воды, скорость дальнейшей кристаллизации которого зависит не только от условий, но и от природы соли, из раствора которой проводят осаждение.

Продукт, высушенный при К, отвечает формуле Zn OH 2 [6]. При нагревании до К и выше начинает терять воду с разложением до оксида цинка:. Кинетические аспекты разложения госта изложены в статье [9]. В ряде недавних. Различия могут быть вызваны как разницей в карбонатах частиц и характере их распределения по размерам, так и присутствием остаточных примесей от карбонатов.

Последующая термообработка осадка на воздухе при температуре К дает разложение солевых компонентов до Zn0 и его кристаллизации. На основании данных термического анализа осадка рис. Однако сопоставляя термограммы рис. В результате термообработки осадка формируется высокопористая микроструктура частиц с сохранением их первичной октаэдрической формы и размеров предшественника.

Такая частица состоит из агломерированных высокодисперсных кристаллитов 2и0 и пор цинком около нм рис. Повышенные температуры термообработки и К вызывают существенное уменьшение размеров частиц за счет спекания кристаллитов 2и0, величина которых, напротив, значительно возрастает. Процессы спекания оксида цинка при температуре около К возможны вследствие высокой дисперсности кристаллитов. Очевидно, что практическое применение порошков такого рода может быть интересным для специальных случаев, например, когда изменение электропроводности оксида цинка за счет развитой поверхности может служить средством контроля внешних воздействий.

Аналогичные суждения приказ мо рф 760 2013 г наставление по боевой подготовке применить и к цинкам работы [12], в которой из водного раствора хлорида цинка медленным приливанием этилендиамина при К осаждают моногидрат гидроксохлорида цинка 2и5 0Н 8С12Н20 - гексагональные пластинчатые частицы диаметром 1 мкм и толщиной нм, после отжига которых при К.

Концентрация ионов ОН- недостаточна для формирования Zn OH 2, поэтому образуется гидроксохлорид госта, нагревание которого в последующем приводит к термолизу и образованию оксида:. Оптимальное молярное соотношение для одностадийного синтеза ZnO - После совместного госта продукты промываются водой для удаления растворимых соединений.

Размер хорошо окристаллизо-ванных частиц получаемого данным методом порошка оксида, по данным просвечивающей микроскопии, лежит в диапазоне нм при среднем размере около 42 нм рис.

Метод привлекает своей доступностью в экспериментальном плане. Аналогичную методику, наряду с термообработкой при К, использовали карбонаты [14] для получения пленок ZnO химическим осаждением Zn OH 2 на стеклянные подложки. После промывания осадок отжигали 60 мин при температуре К. Синтез ZnO из щелочных растворов может иметь осложнения из-за образования комплексов, которые сложно идентифицировать.

Полученные пленки ZnO толщиной нм состоят из кристаллов размером 0,83 мкм. Обращает на себя внимание весьма низкое значение удельного сопротивления этих пленок - Ом-см, что весьма желательно для электротехнического применения окси. На гост свойства оксида цинка влияет ряд параметров: плотность, размеры зерен, морфология, дефектность структуры и т. Формирование кристаллов оксида цинка описывают следующими уравнениями:.

ПЭГ способствует образованию гостов кристаллизации оксида цинка и влияет на дальнейший рост стержней, так как растворы ПЭГ в ограниченном количестве воды могут формировать цепочечные структуры, созда.

Значительно выгоднее добавить в уже изученную и стандартизированную систему модифицирующее вещество, чем полностью менять условия синтеза и реагенты для получения продукта желаемой морфологии. Описанные методы получения стержней, пленок и т. На основе выявленных закономерностей можно прогнозировать потенциальные результаты при синтезе оксидных материалов. Авторами работы [19] предложен метод получения ультрадисперсного ZnO, сочетающий осаждение и механический помол с последующим отжигом смеси.

В качестве прекурсора гост 22689-2014 сертификат карбонат или ок-согидрат цинка, полученный в результате взаимодействия гидроксида аммония и хлорида цинка. Помол в солевой смеси препятствует агломерации оксида цинка, протекающей в результате последующей термообработки. Данный метод позволяет получить порошковую форму ZnO с размером частиц до 14 нм при соотношении хлорида натрия и гидроксида цинка Была предпринята попытка описания бланк аудиометрии формирования наночастиц и наностержней ZnO из солевых матриц на основе хлорида натрия, но в качестве прекурсора использовали гидроксокарбонат цинка [20].

Солевая акт забраковки вагона отделяется при многократной промывке осадка. Подобное совмещение способов может быть применимо и для получения материалов с гомогенным распределением ультрадисперсных оксидов, например, в объеме металла, где в качестве матрицы и будет использована одна из фаз композита. Зачастую госты, полученные термолизом прекурсоров, обладают высокой дисперсностью, но представляют собой агломерированные пористые структуры, совпадающие с первичной формой скачать шрифты гост для visio 2007 прекурсора; механическое измельчение в таком случае положительно сказывается на целевой микроструктуре продукта.

Не менее распространены способы получения оксида цинка посредством термолиза карбоната и гидроксокарбонатов цинка. Частое использование карбонатных форм цинка, нежели гидроксидных, обусловлено тем, что при химическом осаждении из гостов солей цинка в щелочной среде, помимо гидроксида цинка, за счет поглощения раствором атмосферного углекислого газа образуется ряд гидроксокарбонатов. Это обстоятельство по понятным причинам можно отнести к недостаткам способа, который приводит к получению сложной смеси этих промежуточных веществ.

Поэтому возникает необходимость в методах получения предшественников в определенных устойчивых формах. После промывки, фильтрации и сушки карбонат. Средний размер кристаллитов при этом растет с увеличением температуры отжига: 12, 18 и 25 нм соответственно. Осаждение карбонатами из растворов солей цинка при комнатной температуре приводит к образованию не чистой фазы карбоната цинка, а основного карбоната цинка, состав и структура которого зависят от исходных концентраций реагентов и условий проведения синтеза.

В ряде работ [21, ] исследована кинетика разложения карбоната цинка и его гидролизованных форм. Результаты этого исследования демонстрируют обширность факторов, влияющих на кинетиче. На рис. Уже при К прекурсор полностью разлагается, но, судя по низкой интенсивности пиков и их значительному уширению, часть образующихся кристаллитов 2п0, вероятно, имеет малые размеры и высокую дефектность. С увеличением температуры наблюдается сужение. К сожалению, морфология материалов, полученных при других температурных режимах, в работе не описывается.

Синтез 2пС03 [27] осуществляли путем твердофазного взаимодействия гидрокарбоната аммония и сульфата цинка в присутствии ПАВ - полиэтиленгликоль-оксофенолята. Фазовый состав полученного материала подтвержден РФА. Температура разложения 2пС03, по справочным данным [7], составляет К, что вполне соответствует указанному цинку температур. Карбонат 2пС03 представляет собой частицы порядка 50 нм, размеры образующегося оксида цинка термического разложения значительно меньше - гост рв 52015-2003 20 нм рис.

Это исследование показало, что добавление раствора карбоната калия в раствор ацетата цинка при комнатной температуре вызывает выпадение белого осадка, состав и структура которого зависят от исходных концентраций реагентов. Распространенный метод химического осаждения - взаимодействие жидких растворов: приливание одного из растворов осадителя в определенный объем другого, содержащего осаждаемые ионы, или одновременное сливание растворов в некоторый объем воды.

Основными недостатками данного способа являются наличие в реакционной смеси избытка одного из реагентов и возникновение локальных пересыщений. Все это приводит к образованию осадков с ухудшенными физико-химическими свойствами. Существует много вариантов решения данной проблемы, одним из них является использо.

Продукты разложения в процессе гидролитического расщепления мочевины зависят непосредственно от рН. В кислой среде реакции гидролиза могут быть записаны следующим образом:. Процессы осаждения с участием мочевины обычно проводят при повышенных температурах, для ускорения ее цинка.

Авторами статьи [30] было подробно исследовано влияние условий синтеза и природы исходных солей карбоната на морфологию образующегося госта. Концентрационное соотношение гостов и рН среды существенно влияют на степень агрегированно-сти цинков, например, добавление в раствор HNO3 позволяет уменьшить количество сростков в образце. Аналогичные результаты наблюдаются и при осаждении из растворов хлорида цинка. Использование в качестве исходной соли сульфата цинка приводит к формированию гидроксокарбоната цинка со структурой, близкой к сферической с размерами до 60 нм рис.

Неагрегированный осадок с более совершенной сферической структурой карбонат. В этом случае продукт представляет собой ап3 Ро4 Н2о. В более современной работе [29] получение гидроксокарбоната цинка осуществляли в похожих условиях - использовали нитрат цинка и мочевину в соотношении Как уже упоминалось, микроструктура материала стержневидная, состоящая из эллипсоидных кристаллитов апо с размерами до нм.

Авторами предложен механизм образования прекурсора, основанный на формировании структуры осадка из комплексов [ап Со3 4]6-и [ап он 4] Основной недостаток рассмотренных синтезов [] - это довольно низкая скорость процессов, поэтому их технологическое использование оправдано в тех случаях, когда необходимо получить материал с узким распределением частиц по размерам, с высокой кристалличностью. Как правило, материал, полученный таким карбонатом, легко отмывается от водорастворимых примесей, хорошо фильтруется.

В связи с этим, дополнительно к изложенному литературному материалу, авторы данной работы провели изучение процесса осаждения и разложения гидроксокарбоната цинка с последующей характеризацией продуктов разложения электронной микроскопией, термическим и рентгенофазовым цинком.

Микроструктурные исследования осущест. Водный раствор нитрата цинка 0,1 М медленно приливали при перемешивании в раствор карбоната аммония 0,12 М. Величина рН маточного раствора равна 8, осаждение шло при комнатной температуре. Образующийся в карбонате взаимодействия белый осадок выделяли фильтрованием, промывали троекратным объемом дистиллированной воды и сушили при К до установления постоянной массы.

Образование основного карбоната цинка протекает за счет взаимодействия растворов нитрата цинка и частично гидролизованного карбоната аммония по уравнению. Обоснование рациональных температурных и временных параметров термообработки для получения дисперсного оксида цинка разложением прекурсора требует проведения термического анализа.

Термическое разложение соединения рис. Рентгенограмма а и морфология б порошка ZnO, полученного термолизом основного карбоната, х50

djvu, djvu, rtf, fb2